上海光譜石墨爐系統(tǒng)原子吸收操作前處理

稱取4.49g二水合鎢酸鈉( 光譜純) 溶于50 mL水中配制鎢酸鈉水溶液作為涂層液。移取20 μL 涂層液于石墨管中， 120℃下干燥160S，重復(fù)3 次后，將石墨管安裝到石墨爐中［2］。移取20μL 涂層液于上海光譜石墨爐系統(tǒng)原子吸收石墨管中在2600℃下灼燒4S。使用1 mg /L 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液( 無機)對涂層后效果進(jìn)行了考察，取得了較好的結(jié)果。

灰化過程

可以采用灰化的方法除去基體組分，起到降低共存元素的干擾，減少背景吸收的作用。在實驗中改變灰化溫度，觀察吸光度的變化，記錄見表3。通過表3 知，灰化溫度大于900℃時，吸光度逐漸下降，所以選擇灰化時間20 s，灰化溫度為900℃。原子化溫度原子化溫度對吸光度影響見圖3，在2 100℃之前基本觀察不到硅的信號，原子化溫度升高，吸光度增加?？紤]到上海光譜儀器有限公司原子吸收分光光度計石墨管的使用壽命、測定的精密度以及后續(xù)除碳的因素，試驗選用原子化溫度為2 450℃，和儀器推薦原子化溫度基本一致。

樣品測定值的校準(zhǔn)實驗過程中發(fā)現(xiàn)，直接使用建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品進(jìn)行檢測，樣品檢測結(jié)果存在偏高現(xiàn)象。試驗中配制了硅含量0． 206 3 mg /L 的循環(huán)冷卻水樣品，其配制過程如下: 移取1． 031 3 g 的標(biāo)準(zhǔn)溶液( 5 mg /kg) 到容量瓶( 25

mL) 中，用無硅循環(huán)冷卻水定容，密封背光保存。如表5 所示，樣品檢測結(jié)果較配制值提升了1.55倍。該結(jié)果的產(chǎn)生主要是因為所用的有機標(biāo)準(zhǔn)液其基體與循環(huán)冷卻水存在一定的差異，不同的基體在硅元素灰化、原子化等過程中影響不同，導(dǎo)致吸光度產(chǎn)生差異。