影響原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量結(jié)果的因素

原子吸收分光光度計(jì)選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣，在地質(zhì)、食品、農(nóng)業(yè)、冶金、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域有廣泛地應(yīng)用，是基于蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來測(cè)定試樣中被測(cè)元素含量的一種方法。

影響原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量的可變因素多，即使同種樣品由于測(cè)量條件不同時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度都有很大影響。如果選擇合適的工作條件，就能夠盡量減少干擾因素影響，從而得到最好的測(cè)量結(jié)果和靈敏度。

1.空心陰極燈

使用前必須對(duì)空心陰極燈進(jìn)行預(yù)熱，使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定。在滿足檢測(cè)要求的前提下使用小的燈電流，輻射的光譜線窄、能提高樣品的檢測(cè)限和測(cè)量動(dòng)態(tài)范圍。日常分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40％ 一60％較為合適，可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強(qiáng)輸出。被測(cè)樣濃度高時(shí)，為獲得好穩(wěn)定性應(yīng)使用較大燈電流，被測(cè)樣濃度低時(shí)，為提高靈敏度應(yīng)使用較低的燈電流。

2.分析線及狹縫寬度的選擇

每種元素的分析線有很多條，選擇的分析線附近不應(yīng)有有其他非分析線進(jìn)入檢測(cè)器，特別是靠的很近的譜線，否則容易引起線性范圍變窄，靈敏度下降。因此有時(shí)就需要選擇次靈敏分析線來保證測(cè)定的準(zhǔn)確度。狹縫寬度影響著分析線的純度和光強(qiáng)度，通常是在保證只有分析線通過狹縫的條件下，盡可能的用較寬的狹縫。

3.火焰及燃燒器位置

原子化效率直接受到火焰的的溫度和氣氛的影響，只有選擇了適宜火焰條件才能為獲得較高的原子化效率。火焰的主要因素是燃?xì)獾男再|(zhì)和燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋?/span>例，可通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定最佳的助燃比。通常的做法是在固定助燃?xì)獾牧髁亢腿紵鞯母叨认?，改變?nèi)細(xì)饬髁浚瑴y(cè)定吸光度并繪制吸光度隨助燃比的變化曲線，根據(jù)此曲線尋找最大的吸光度讀數(shù)所對(duì)應(yīng)的助燃比即為最佳。

4 .石墨爐條件的設(shè)定

選擇合適的干燥、灰化、原子化、凈化溫度和時(shí)間，還有合適的惰性氣體流量，是石墨爐分析的重要條件。干燥條件直接影響分析結(jié)果的重復(fù)性，通常為保證有較快的蒸干速度，干燥的溫度約高于溶劑的沸點(diǎn)，為解決液體飛濺現(xiàn)象也可略低于溶劑的沸點(diǎn)。干燥時(shí)間要由進(jìn)樣體積決定，或選用斜坡升溫方式進(jìn)行干燥。