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我國(guó)原子吸收光譜分析技術(shù)發(fā)展30年回顧(四)

2015-11-19 類型:新聞資訊
回顧了我國(guó)原子吸收光譜分析技術(shù)30年來的發(fā)展概況

    本文分三次刊出, 第二篇涉及基體改進(jìn)、背景校正、 原子捕集、 流動(dòng)注射-原子吸收光譜法、 氫化物發(fā)生、 增感技術(shù)、 原子吸收光譜聯(lián)用技術(shù)。

   基體改進(jìn)技術(shù):基體改進(jìn)效應(yīng)是指在試液中加入某種化學(xué)試劑, 使基體轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的化學(xué)形態(tài), 或?qū)⒋郎y(cè)元素轉(zhuǎn)化為更穩(wěn)定的化學(xué)形態(tài), 以便在灰化階段使用更高的揮發(fā)溫度將基體驅(qū)盡。例如:將鈀基體改進(jìn)劑用于環(huán)境和生物樣品中汞、 鉛、 砷、 硒、 碲和鉍等易揮發(fā)性元素的測(cè)定。 現(xiàn) 在鈀已成為通用基體改進(jìn)劑。 不少人用 XPS、SEM、XPS和XRD以及標(biāo)準(zhǔn)電極電位、步加樣法 等多種方法研究了基體改進(jìn)劑的作用機(jī)理。

   無機(jī)基體改進(jìn)劑:鈀基體改進(jìn)劑獲得廣泛應(yīng)用, 利用鈀基體改進(jìn)劑直接測(cè)定了飲料中的 As、Pb、Cu,靈芝提取物、 參茸王漿和礦泉水中的鍺,含鹽調(diào)味品中的鉛,高溫鎳基合金中的砷。例如:以氟化鈣為基體改進(jìn)劑, 使鉬優(yōu)先生成易揮發(fā)的氟化鉬, 防止生成難離解的碳化鉬, 使原子化溫度由>2700℃降低到2100℃, 降低了熱輻射噪聲, 改善了信噪比, 靈敏度提高了5.7倍, 特征量達(dá)到5.1×10 -12g/1%吸收, 用此法測(cè)定了人發(fā)和血清中的鉬。

   有機(jī)基體改進(jìn)劑:有機(jī)物也廣泛用作基體改進(jìn)劑。用檸檬酸做基體改進(jìn)劑成功地測(cè)定了海水中的鋅和土壤中的汞。例如:酒石酸、檸檬酸和抗壞血酸等對(duì)測(cè)定海水中Cd、Pb、Cu、 Co、Ni、V、Se、As、Mn、Cr的基體改進(jìn)作用,將其作用歸結(jié)為: (1)助熔作用;(2)與分析元素形成熱穩(wěn)定的絡(luò)合物, 避免分析元素與C1 -形成共揮發(fā)物質(zhì);(3) 降低分析元素的揮發(fā)性 ;(4) 燃燒時(shí)產(chǎn)生大量H2、CO、C, 形成強(qiáng)還原性氣氛, 有利于氧化物的還原。

   雙基體改進(jìn)劑:雙基體改進(jìn)劑是兩種基體改進(jìn)劑聯(lián)合使用。例如:硝酸銨能將血樣中的氯化物轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的氯化銨 , 硝酸鎂能使發(fā)生氣相干擾的氯化物殘留物轉(zhuǎn)化為難解離的氯化鎂;使用硝酸鎂和硝酸鈀雙基體改進(jìn)劑, 使鉻和錳的灰化溫度由1200℃提高到1600℃, 在平臺(tái)上原子化, 消除了大量的K、Na、Ca、Mg的干擾,測(cè)定了人眼視網(wǎng)膜下液中的鉻和錳。

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